sublimatie

Sublimatie experimenten - vervolg

Datum: November 2025

Inleiding:

Kristallen kweken via sublimatie probeer ik al langer. Om dat een beetje gecontroleerd te doen is niet echt gemakkelijk. Ik blijf daarom sleutelen aan mijn proefopstelling. Hieronder mijn laatste iteratie.

Materiaal:

Weegschaaltje Microscoop met camera Objectglaasjes Dekglaasjes Mini-programmeerbare Heater Glazen cylinders Glazen plaatjes (4.9 x 4.9 cm) Snijmes Plakband Horlogeglas Peltier element of mini-koelkast om een metalen object mee af te koelen USB voedings adapter met kabel Digitale contact thermometer 3de hand Chemicaliën geschikt voor sublimatie experimenten (zie uitvoering)	Euromex ML2000 met polarisatiefilter

Uitvoering:

Schakel het Peltier element of mini-koelkast in en gebruik dit om enkele metalen voorwerpen af te koelen Verbind de USB heater met de USB voeding Leg het contact van de contactthermomemeter onder een glazen plaatje Gebruik indien nodig de 3de hand om het contact op zijn plaats te houden Programmeer de heater op de te bereiken temperatuur Stel een temperatuur in die boven de sublimatie temperatuur ligt maar ook onder het smeltpunt Leg een vierkant glazen plaatje op de heater (ter bescherming van de aluminium plaat Wacht tot de temperatuur stabiel is Leg er een objectglas op Plaats het te testen materiaal op dit objectglas Plaats de glazen cilinder om het materiaal Zet de heater aan In eerste instantie kan men water zien verdampen van het materiaal, laat dit dan eerst verdampen Leg een ander objectglas op de glazen cilinder Plaats daarop een afgekoeld metalen object Zodra men "druppelvorming / neerslagvoprming" op het bovenste objectglas ziet verwijder dit dan en bekijk het onder de microscoop Maak eventueel een preparaat van het monster zoals aangegeven in "Achtergrondinformatie"	Peltier heater/cooler Contact thermometer

Resultaten:

Benzoëzuur
Bruto formule: C₇H₆O₂ Mol massa : 122.123 g/mol Smeltpunt: 122 °C Kookpunt : 250 °C Benzoëzuur begint te sublimeren rond de 100 °C. Insteltemperatuur: 105 °C Waterverdamping was niet zichtbaar bij dit preparaat. Kristalvorm: Monoklien De gevormde kristallen zijn voornamelijk prismatisch.	Structuurformule:

Objectief: 40x	Gepolariseerd

Cafeïne uit zwarte thee
Bruto formule: C₈H₁₀N₄O₂ Mol massa : 194.19 g/mol Smeltpunt: 235-238 °C Het hydraat van cafeïne (coffeïne) begint te sublimeren bij 178 °C. Insteltemperatuur: 205 °C Waterverdamping was zichtbaar bij dit preparaat. Kristalvorm: monoklien De gevormde kristallen zijn naaldvormig.

Objectief 20x	Gepolariseerd, Objectief 40x

Oxaalzuur
Bruto formule: C₂H₂O₄ Mol massa : 90.03 g/mol (anhydrisch) Smeltpunt: 189.5 °C (ontleedt) Oxaalzuur sublimeert bij een temperatuur van ongeveer 157 °C. Insteltemperatuur: 170 °C Waterverdamping was zichtbaar bij dit preparaat. Het preparaat was ook nogal rokerig. Bij een temperatuur boven 100 °C verliest het dihydraat zijn kristalwater en verandert het in een poeder. Kristalvorm dihydraat: monoklien Kristalvorm anhydraat: orthorombisch

Objectief 10x	Gepolariseerd, Objectief 20x

Ammoniumcarbonaat
Bruto formule: (NH4)₂CO₃ Mol massa : 96.09 g/mol Smeltpunt: 58 °C Insteltemperatuur: 65 °C Het materiaal ontleedt maar recombineert weer. Kristalvorm: orthorhombisch

Objectief 20x	Gepolariseerd, Objectief 20x

Naphtaleen
Bruto formule: C₁₀H₈ Mol massa : 128.17 g/mol Smeltpunt: 80.55 °C Sublimatietemperatuur: 80 °C Insteltemperatuur: 50 °C Kristalvorm: monoklien


Objectief 10x	Objectief 10 x, gepolariseerd

Kamfer
Bruto formule: C₁₀H₁₆O Mol massa : 152.23 g/mol Smeltpunt: 179 °C Sublimatietemperatuur: 175 °C Insteltemperatuur: 190 °C Kristalvorm: orthorombisch

Objectief 20x	Objectief 20 x, gepolariseerd

p-dichloorbenzeen
Bruto formule: C₆H₄Cl₂ Mol massa : 147.00 g/mol Smeltpunt: 53 °C Sublimatietemperatuur: > 30 °C Insteltemperatuur: - °C Kristalvorm: monoklien

Objectief 4 x	Objectief 4 x, gepolariseerd

Menthol
Bruto formule: C₁₀H₂₀O Mol massa : 156.27 g/mol Smeltpunt: 42 °C Sublimatietemperatuur: < 30-40 °C Insteltemperatuur: °C Kristalvorm: trigonaal

Objectief 40x	Gepolariseerd, Objectief 40x

Als men doorgaat krijgt men een ander beeld te zien. Een woud van draden.
Objectief 10x	Gepolariseerd, Objectief 10x

Discussie:

Sublimatie is het natuurkundige verschijnsel dat bepaalde stoffen onder bepaalde omstandigheden (temperatuur) van een gasvormige toestand direct over gaan tot vaste stof of visa-versa. De vloeibare fase wordt dus overgeslagen. overgeslagen.

Er zijn meer stoffen die bij verwarming direct vanuit de vaste stof in dampvorm overgaan. In contact met een koud voorwerp slaan dergelijke stoffen in kristallijne vorm daarop neer. Zwavel, jodium, kamfer, coffeïne, ascorbinezuur en benzoëzuur zijn enkele willekeurig gekozen voorbeelden van dergelijke stoffen. Indien een monster dat dergelijke stoffen bevat in een reageerbuis voorzichtig verwarmd wordt, dan ziet men de betreffende stoffen vaak in het koude gedeelte van de reageerbuis in kristallijne vorm neerslaan. Sublimatie kan men ook gebruiken om dergelijke stoffen te zuiveren.

Opmerkingen:

De glazen cilinders heb ik als kitje bij AliExpress gekocht. Ze zijn momenteel niet meer leverbaar.
Men kan ze ook zelf maken door een glazen reageerbuis te nemen en ze daar met een goed glasmes uit te snijden. Het voordeel van deze cilinders is dat het glas dik is en afgerond.
De glazen plaatjes heb ik ooit in een kringloopwinkel gevonden. Mogelijk iets te maken met dia's.
Het programmeerbare verwarmingsplaatje is ook bij AliExpress gekocht. Zie onderstaande link.
Voor deze heater is het beter om een zwaardere USB voeding te gebruiken.
Een minikoelkast die gebruikt wordt om blikjes te koelen is een bruikbaar alternatief voor een losse plaat verwarmer/koeler.
Camera: Samsung Galaxy Note 9 (in oculair via oculairadapter met een 12.5x lens) in Portrait Mode

Literatuur:

B. Richter; "Einfuhrung in die Mikro-Sublimation"; Mikrokosmos; 83 2 1994; p. 81-85.
Alan Holden and Phylis Morrison; "Crystals and Crystal Growing"; The MIT Press; 1982 (1960); ISBN 0262580500; p. 118,119.

Bruno P. Kremer; "Das Grosse Kosmos-Buch der Mikrokopie"; Kosmos; 2010 (2002); ISBN 9783440125335; p.31,32.
The Merck Index; 11th Ed.; 1989; ISBN 91191028X.

Relevante websites:

Minder relevante websites:

Achtergrondinformatie:

Fase-overgangen

Verschillende fases kunnen naast elkaar bestaan in een systeem. Welke dat zijn is afhankelijk van temperatuur, druk en samenstelling van de diverse fases. Via de grensvlakken tussen de fasen worden voortdurend moleculen uitgewisseld. Als een systeem in (een dynamisch) evenwicht is dan vindt er netto gezien geen stoftransport plaats (gemiddeld in de tijd gezien gaat er evenveel van de ene fase naar de andere fase). Als er geen evenwicht heerst, treedt er net zolang stoftransport op totdat er een stabiele toestand wordt bereikt. Hiermee veranderen dus hoeveelheden en samenstelling van de fases. Als een systeem in een stabiele toestand verkeert, is het aantal fases af te leiden uit de fasenregel van Gibbs: Het aantal vrijheidsgraden wordt gegeven door: F = 2 + C - P (2 wordt gegeven door T en P, C is het aantal componenten en P het aantal fasen). Voor een een componentsysteem (unair) is F dan maximaal 2 en voor een twee componenten systeem is F dan maximaal 3. Zo is dus het driefasesysteem ijs/water/damp alleen dan stabiel als dampdruk en temperatuur een bepaalde waarde hebben omdat F gelijk is aan 0. --> F = 2 + 1 - 3 = 0. Een faseovergang gaat altijd gepaard met veranderingen in een van de toestandsgrootheden van het systeem.

Droge preparaten maken:

Handleiding: